钯碳催化剂收购-钯碳催化剂厂家

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  近来,出于经济和环境利益,钯碳催化剂厂家对探索无氧化剂和无氢受体的脱氢合成的兴趣已迅速增长。已经报道了许多较温钯碳催化剂收购和的液相催化剂体系,用于醇的无受体脱氢为羰基化合物和醇脱氢偶联反应。10令人感兴趣的是,是否可以开发出一种有效的催化剂,用于在不释放H2的情况下将取代的环己酮和2-环己酮转化为酚的无氧化剂和无受体脱氢反应。基于我们*近开发的钯(0)催化的胺脱氢为亚胺,11我们预计钯(0)还会随着H2的释放将环己酮和2-环己酮催化脱氢为苯酚。在此,我们报告了为实现该目标而取得的
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成果,并充分考虑了反应的影响。

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  钯碳催化剂收购方法一:为了开始我们的研究,我们在130°盏个大气压的N2气氛下(N2气球)在5mol%的钯碳催化剂/蘸蚇,N-(DMA)作为溶剂的条件下研究了环己酮的脱氢反应活性。粘中?4小时;结果显示出89%的转化率和82%的选择性。这些令人鼓舞的结果激励我们进一步优化反应条件。筛选各种添加剂促进脱氢反应的能力。尽管某些反应获得了很高的转化率,但测试的酸性添加剂仍无法有效地产生所需的产物,。相反,大多数碱性添加剂可提供出色的产品收率。还评估了不同溶剂的作用。强极性非质子溶剂通常有效地将底物转化为所需的酚。相反,弱极性非质子溶剂,例如甲苯,对该反应不利。这些观察可以根据在弱极性非质子溶剂中具有相对低的溶解度的碱性添加剂来合理化。尽管水有助于使添加的碱可溶,但是将水添加到反应体系中对于脱氢是有害的。

  钯碳催化剂收购方法二:值得注意的是,在气体气氛条件筛选期间观察到的一些有趣现象。首先,环己酮的脱氢需要很长时间才能完全转化底物。起初我们认为这是因为脱氢反应缺乏氧化剂和氢受体。人们普遍认为,有机化合物的脱氢和H2的损失通常在热力学上是不利的,因此需要氧化剂或氢受体与产生的氢反应以提供外部驱动力。因此,使用O2代替N2进行了对照实验。确实,O2的结合进入反应体
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系增加了脱氢的速率,但是分子氧也大大降低了反应的选择性。在1个大气压的O2(纯O2气球)下进行反应对于所需产物的选择性完全无效:仅检测到其他氧化产物。因此,筛选了各种气体气氛对反应的影响。表1中显示的结果表明惰性气体,例如Ar,N2和誒2,使反应能够实现高选择性和转化率。

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  钯碳催化剂收购方法三:当反应在1个大气压的H2气氛下(2个球囊),提供了94%的氢化产物,环己醇和5%的所需苯酚产物。在1个大气压的纯H2的氢化条件下,反应仍可生成所需的脱氢产物苯酚。这是出乎意料的。钯碳催化剂厂家表示为了进一步验证气体气氛对其他底物脱氢反应的影响,我们选择了另一种底物3-异丁基-5-苯基-环己酮,在各种气体气氛下(N2,O2和N2和H2的气体混合物)。尽管在1atm的纯O2下反应气氛显示相对较快的脱氢速度(原料在20小时内被完全消耗),目标产物的收率不超过20%。这是由于目标产物3-异丁基-5-苯基苯酚在反应过程中被进一步氧化成副产物。当反应在1atm的混合气体气氛下进行时(N2为70体积%,H2为30体积%),我们只检测了反应混合物中的脱氢产物3-异丁基-5-苯基苯酚,而未检测到氢化产物3-异丁基-5-苯基-环己醇,而原料已完全转化。

  我们确实在反应的初始阶段观察到了7%的氢化产物3-异丁基-5-苯基-环己醇,但是在随后的反应中,氢化产物也逐渐被完全脱氢为所需的苯酚。更令人惊讶的是,这种气体混合物气氛并未引起脱氢反应速率,转化率和选择性的任何降低,相反,与在1atm的N2气氛下进行的反应相比,却引起了很大的增加。该观察结果与公认的观点相反,即从反应混合物中除去氢对于脱氢反应是有益的。

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